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材料测试方法成分分析

发布日期:2022-07-08    浏览量:1138次

成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。按照分析的目的不同,又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。

体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析,其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X射线荧光与X射线衍射分析方法;其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定,因此属于破坏性样品分析方法;而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。

表面与微区成分分析

X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS);(10纳米,表面)

俄歇电子能谱(Auger electron spectroscopy,AES);(6nm,表面)

二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS);(微米,表面)

电子探针分析方法;(0.5微米,体相)

电镜的能谱分析;(1微米,体相)

电镜的电子能量损失谱分析;(0.5nm)

为达此目的,成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。

成分分析

光谱分析

主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS, 电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES, X-射线荧光光谱XFS和X-射线衍射光谱分析法XRD;

1、 原子吸收光谱

(Atomic Absorption Spectrometry, AAS)又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

原子吸收分析特点:

· 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量;

· 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测限低 ,ng/cm3,10-10~10-14g;

· 测量准确度很高,1%(3%~5%);

· 选择性好,不需要进行分离检测;

· 分析元素范围广,70多种;应该是缺点(不确定):难熔性元素,稀土元素和非金属元素,不能同时进行多元素分析;

2、电感耦合等离子体原子发射光谱

(Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry, ICP-AES)。ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法;可进行多元素同时分析,适合近70种元素的分析;很低的检测限,一般可达到10-1~10-5μg/cm-3;稳定性很好,精密度很高,相对偏差在1%以内,定量分析效果好;线性范围可达4~6个数量级;但是对非金属元素的检测灵敏度低。

3、X-射线荧光光谱

(X-ray fluorescence spectrometry, XFS)是一种非破坏性的分析方法,可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点;X射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色散型;具有较好的定性分析能力,可以分析原子序数大于3的所有元素。本低强度低,分析灵敏度高,其检测限达到10-5~10-9g/g(或g/cm3);可以测定几个纳米到几十微米的薄膜厚度。

4、X-射线衍射光谱分析法

(X-ray diffraction analysis,XRD)。

质谱分析

主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS

1、电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)ICP-MS是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法;该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱;检出限低(多数元素检出限为ppb-ppt级);线性范围宽(可达7个数量级);分析速度快(1分钟可获得70种元素的结果);谱图干扰少(原子量相差1可以分离),能进行同位素分析。

2、飞行时间二次离子质谱法(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry, TOF-SIMS)是通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术。

工作原理:

· 利用聚焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击,一次离子可能受到样品表面的背散射(概率很小),也可能穿透固体样品表面的一些原子层深入到一定深度,在穿透过程中发生一系列弹性和非弹性碰撞。一次离子将其部分能量传递给晶格原子,这些原子中有一部分向表面运动,并把能量传递给表面离子使之发射,这种过程成为粒子溅射。在一次离子束轰击样品时,还有可能发生另外一些物理和化学过程:一次离子进入晶格,引起晶格畸变;在具有吸附层覆盖的表面上引起化学反应等。溅射粒子大部分为中性原子和分子,小部分为带正、负电荷的原子、分子和分子碎片;

电离的二次粒子(溅射的原子、分子和原子团等)按质荷比实现质谱分离;

收集经过质谱分离的二次离子,可以得知样品表面和本体的元素组成和分布。在分析过程中,质量分析器不但可以提供对于每一时刻的新鲜表面的多元素分析数据。而且还可以提供表面某一元素分布的二次离子图像。

TOF(Time of Flight)的独特之处在于其离子飞行时间只依赖于他们的质量。由于其一次脉冲就可得到一个全谱,离子利用率最高,能最好地实现对样品几乎无损的静态分析,而其更重要的特点是只要降低脉冲的重复频率就可扩展质量范围,从原理上不受限制。

能谱分析

主要包括X射线光电子能谱XPS和俄歇电子能谱法AES

1、X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)

X射线光电子能谱(XPS )就是用X射线照射样品表面,使其原子或分子的电子受激而发射出来,测量这些光电子的能量分布,从而获得所需的信息。随着微电子技术的发展,XPS也在不断完善,目前,已开发出的小面积X射线光电子能谱,大大提高了XPS的空间分辨能力。通过对样品进行全扫描,在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。因此,XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。X射线光电子能谱的理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。XPS作为研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一,原则上可以测定元素周期表上除氢、氦以外的所有元素。其主要功能及应用有三方面:第一,可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;第二,可对非均相覆盖层进行深度分布分析,了解元素随深度分布的情况;第三,可对元素及其化学态进行成像,给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。

2、俄歇电子能谱法(Auger electron spectroscopy,AES)

俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应,通过检测俄歇电子的能量和强度,从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。 利用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样微区的表面成分进行的定性定量分析。

俄歇能谱仪与低能电子衍射仪联用,可进行试样表面成分和晶体结构分析,因此被称为表面探针。

电镜-能谱分析方法:利用电镜的电子束与固体微区作用产生的X射线进行能谱分析(EDAX);与电子显微镜结合(SEM,TEM),可进行微区成份分析;可进行定性和定量分析。

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