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汇总金相分析腐蚀方法

发布日期:2022-07-05    浏览量:1360次

金相分析时腐蚀是金相样品制备中的一道工序,有两种方法:化学腐蚀法和电解腐蚀法。

一、化学腐蚀

化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间,从而显示出其试样的组织形貌。

纯金属及单相合金的腐蚀是一个化学溶解的过程。由于晶界上原子排列不规则,具有较高自由能,所以晶界易受腐蚀而呈凹沟,使组织显示出来,在显微镜下可以看到多边形的晶粒。若腐蚀较深,则由于各晶粒位向不同,不同的晶面溶解速率不同,腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同,在垂直光线照射下,反射进入物镜的光线不同,可看到明暗不同的晶粒。

两相合金的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。两个组成相具有不同的电极电位,在腐蚀剂中,形成极多微小的局部电池。具有较高负电位的一相成为阳极,被溶入电解液中而逐渐凹下去;具有较高正电位的另一相为阴极,保持原来的平面高度。因而在显微镜下可清楚地显示出合金的两相。图为镁-锌合金与珠光体组织两相腐蚀后的情况。多相合金的腐蚀,主要也是一个电化学的溶解过程。在腐蚀过程中腐蚀剂对各个相有不同程度的溶解。必须适用合适的腐蚀剂,如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来,就应采取两种或更多的腐蚀剂依次腐蚀,使之逐渐显示出各相组织,这种方法也叫选择腐蚀法。另一种方法是薄膜染色法。此法是利用腐蚀剂与磨面上各相发生化学反应,形成一层厚薄不均的膜(或反应沉淀物),在白光的照射下,由于光的干涉使各相呈现不同的色彩,从而达到辨认各相的目的。

化学腐蚀的方法是显示金相组织最常用的方法。其操作方法是:将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物,然后将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即逐渐失去光泽;待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净,用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜下观察。试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料,组织和显微分析的目的来确定,同时还应与观察者所需要的显微镜的放大率有关;高倍观察时腐蚀稍浅一些,而低倍观察则应腐蚀较深一些。

金相分析

二、电解腐蚀

电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同,只是工作电压和工作电流比电解抛光时小。这时在试样磨面上一般不形成一层薄膜,由于各相之间和晶粒与晶界之间电位不同,在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同,因而显示出组织。此法适于抗腐蚀性能强、难于用化学腐蚀法腐蚀的材料。

若试样制备好后需要长期保存,则需要在腐蚀过的试样观察面上涂上一层极薄的保护膜,常用的有火棉胶或指甲油等。

三、常见化学侵蚀剂

成 分 工 作 条 件 用 途

硝酸 1~5mL ,酒精 100mL 几秒--1min 碳钢、合金钢、铸铁

苦味酸 4g ,酒精 100mL 几秒--几分钟 显示细微组织

盐酸 5mL ,苦味酸 1g ,酒精 100mL 几秒--1min , 奥氏体晶粒,回火马氏体

盐酸 15mL ,酒精 100mL 几分钟 氧化法晶粒度

硫酸铜 4g ,盐酸 20mL ,水 20mL 浸入法 不锈钢,氮化层

苦味酸 2g ,氢氧化钠 25g ,水 100mL 煮沸 15min 渗碳体染色,铁素体不染色

盐酸 3 份,硝酸 1 份 静置 24h 浸入法 奥氏体及铬镍合金

盐酸 10mL ,硝酸 3mL ,酒精 100mL 2--10min 高速钢

苦味酸 3~ 5g ,酒精 100mL 浸入法 10--20min 铝合金

氢氟酸 2mL,盐酸 3mL,硝酸 5mL,水 95mL 浸蚀法5~10分钟 铝材及铝合金材料

盐酸 10mL ,硝酸 10mL < 70 ℃ 铜合金

盐酸 2~5mL ,酒精 100mL 几秒--几分钟 巴氏合金

氯化铁 5g ,盐酸 50mL ,水 100mL 几秒--几分钟 纯铜、黄铜、青铜

盐酸 2mL ,水 100mL 室温 镁合金

硝酸 10mL ,盐酸 25mL ,水 200mL > 1min 铅及铅锡合金

30%双氧水,20%氨水 1:1混合 5~6秒 银及合金

最常用的侵蚀剂是4%的硝酸酒精,对于一般的钢和很多有色金属都可以,但也有很多材料需要专门的侵蚀剂,比如钨就要乳酸和氢氟酸混配,或是铁氰化钾,许多耐蚀性好的材料要用苦味酸(剧毒)。

侵蚀剂的配方有很多种,往往都有针对性,需要由所要侵蚀材料而定。所以手边最好有一本手册,既可以是专门的金相手册,也可以是金属材料手册(金属材料手册都会讲明该材料如何做金相分析)。

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