含钼镍基焊缝金属在硝酸溶液中的腐蚀行为_公司新闻

蒸汽发生器是压水堆核电站中连接一回路与二回路的关键部件，其可靠服役对于核电站的安全运行有重要的意义。将蒸汽发生器内的传热管与管板焊接，目前使用的焊接材料是镍基耐蚀合金[1,2]。焊接接头是整个结构件的薄弱环节，因此对其质量的要求极为严格。蒸汽发生器传热管焊接有较高的高温失塑裂纹的敏感性，返修率比较高。高温失塑裂纹，是一种奥氏体基材料在高温下塑性缺失引起的沿晶开裂裂纹[3,4]。高温失塑裂纹的尺寸较小，不易检测，隐蔽性强，因此潜在的危害极大。核电站的非计划停堆或暂停运行，40%是蒸汽发生器传热管失效破裂造成的[5],而腐蚀是传热管失效的主要原因[6]。传热管用材由最初的18-8型奥氏体不锈钢发展为目前的镍基高Cr合金，在此优化过程中材料的耐蚀性不断提高。目前使用的镍基合金690（UNS N06690）具有综合的力学性能和优异的耐腐蚀性能[7]。因为焊缝金属须经历特殊的焊接热循环作用，其耐蚀性尤为重要。新型的镍基焊材ERNiCrFe-13（FM 52MSS）是一种含Cr量较高的镍基焊材。与目前核电行业中广泛应用的焊材ERNiCrFe-7A（FM 52M）不同，在这种合金中添加了一定含量的微量元素Mo[8,9]。研究人员从抵抗高温失塑裂纹的角度考察了Mo元素对镍基焊缝材料力学性能的影响，发现这种焊材具有更高的抵抗高温失塑裂纹开裂的能力[10,11]。但是关于FM 52MSS镍基焊材的耐腐蚀性能，鲜有报道。添加Mo元素影响焊缝熔敷金属中元素在焊接过程中的偏析以及析出相的析出行为，因此有必要研究Mo元素对该新型镍基焊材耐腐蚀性能的影响。

关于Mo元素对耐蚀合金耐蚀性能的影响，国内外学者已有相关的研究报道，但是结论并不统一。Bogdan等[12]认为，提高Mo含量能降低钝化膜的破裂倾向、提高奥氏体不锈钢抗点蚀和缝隙腐蚀等局部腐蚀的能力。李晓延等[13] 研究了哈氏合金C-276焊缝金属的耐蚀性，发现在氧化性介质中Mo元素使TCP相易被腐蚀，而晶界上TCP型的析出相增大了晶界和晶粒之间化学成分和结构的不均匀性，增大了焊缝金属晶间腐蚀敏感性。吴东江等[14] 研究了C-276/316L异种焊接接头腐蚀性能，认为Mo元素的偏析促使焊缝组织在酸性和中性溶液中发生了枝晶间腐蚀。由此可见，微量元素Mo的添加对焊缝金属的局部腐蚀行为有显著的影响。本文研究不同Mo含量熔敷金属在硝酸溶液中的局部腐蚀行为，分析Mo元素对焊缝金属点状腐蚀、晶间腐蚀和枝晶间腐蚀等局部腐蚀敏感性的影响。

1 实验方法

在FM 52MSS焊丝成分的基础上设计并制备了三种不同Mo含量的镍基焊丝，分别标记为0Mo，2Mo和4Mo。焊丝直径约为1.2 mm。

用半自动冷丝填充钨极氩弧焊进行多层多道堆焊实验。母材选用低合金钢Q235，尺寸为500 mm×125 mm×25 mm。沿长边加工出22.5°单V型坡口。为防止进行多层多道堆焊时母材的稀释作用，影响对焊缝金属耐腐蚀性能评估，用WE 152焊条在Q235钢板坡口上堆焊出厚度约为7 mm的隔离层。

将两块堆焊有隔离层的Q235试板装配成V型坡口，进行熔敷金属的填充堆焊，如图1所示。焊接参数为：电压：10.5~11.0 V；电流：160~240 A；送丝速度：900~1100 mm/min；行走速度：85~110 mm/min；气体保护：99.999%纯氩气，气体流速：20 L/min；占空比：50%。为了降低焊缝金属热裂纹开裂倾向，将焊缝层间温度控制在100℃以下。三种焊缝熔敷金属成分如表1所示。根据RCC-M 2007标准，对焊缝金属进行焊后去应力退火处理，热处理工艺为：马弗炉中620℃保温29 h后出炉空冷。

图1 焊接接头的示意图和取样位置

使用电火花式线切割机从熔敷金属横截面中心取样，试样经过150#，400#，800#，1200#和2000#砂纸磨削后用粒度为2.5 μm的金刚石抛光膏进行抛光。之后在10%的铬酸水溶液中对试样表面进行电解腐蚀，电解参数为：直流电压5 V，腐蚀时间30~60 s。电解腐蚀后用10%草酸水溶液清洗试样的表面，去除表面附着的电解腐蚀产物。用金相显微镜和扫描电子显微镜观察不同Mo含量焊缝熔敷金属的微观组织形貌。用扫描电镜中配备的X射线能谱（EDS）分析焊缝组织中析出相的成分。为了确定焊缝中析出相的种类，用7% CH3OH+93% HCL电解液对焊缝中析出相进行电解萃取，电解电流为0.36 A。析出相萃取后烘干，进行X射线衍射（XRD）对析出相进行物相分析。

依据标准ASTM A262-2015中硝酸实验的相关规定进行腐蚀实验。用电火花切割方法沿焊缝纵向方向取样，每种焊缝金属取两块试样，尺寸为33 mm×11 mm×4 mm，如图1所示。将试样表面机械磨削抛光后，在117℃含有65%硝酸水溶液的锥形瓶中连续浸泡48 h。对不同成分不同状态试样均单独进行浸泡实验，以避免试样之间发生干扰。为了保证实验可靠进行，硝酸溶液体积与试样表面积之比均保持在20 mL/cm2以上。用分析天平测量实验前和实验后试样的质量，精确到0.0001 g。采用失重法评估熔敷金属试样的腐蚀速率。将同一状态同一成分两块试样的腐蚀速率平均值作为焊缝熔敷金属的腐蚀速率。用电子扫描显微镜观察试样的腐蚀形貌。

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